氧化法:
固相中加入 10~20 倍摩尔量的 I2 反应 2 小时。 注意:裂解的时候勿加 EDT。
H2O2 氧化法:
粗肽溶解在纯化水中,浓度约 1g/L(此时取样做 HPLC 分析),调节 PH 值 7.2~7.8,加入10~20 倍摩尔量的 H2O2 反应 15min,取样做 HPLC 分析。氧化完后,调节 PH 值至 4.0。
液相法
粗品溶于水中,浓度约 1g/L(此时取样做 HPLC 分析),调节 PH 值 7.2~7.8,滴加碘溶液20g|L,至溶液淡黄色,反应半小时左右,取样做 HPLC 分析氧化完后加抗坏血酸终止氧化。
空气氧化氧化法
最好是精品,加水溶解,浓度约 1g/L,然后加 NaOH,调成微碱,PH 值 7.2~7.8,然后搅拌空气氧化。通过打质谱判断反应终点(时间比较长,一般需要 24 小时,看情况),然后就可以直接制备,收集主峰了。冻干。